протокол установленных показателей качества результатов анализа при реализации методики анализа в лаборатории

4.7 При внесении изменений в НД на МКХА правильность применения МКХА в лаборатории подлежит повторному подтверждению.

Протокол установленных показателей качества результатов анализа при реализации методики анализа в лаборатории

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ

Подтверждение соответствия установленным требованиям

Дата введения 2009-07-01

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»

2 ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2010 г.

Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

качества методики количественного химического анализа. 9

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Общие положения

5 Процедуры подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики количественного химического анализа требованиям нормативного документа

Приложение А (справочное) Сравнительный анализ двух подходов к представлению показателей качества методики количественного химического анализа

Приложение Б (рекомендуемое) Форма протокола установленных значений показателей качества результатов анализа при реализации методики количественного химического анализа в конкретной лаборатории

Дата введения	01.07.2009
Добавлен в базу	01.09.2013
Актуализация	01.02.2020

Этот документ находится в:

• Раздел Экология
  • Раздел 17 МЕТРОЛОГИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ЯВЛЕНИЯ
    • Раздел 17.020 Метрология и измерения в целом

Организации:

25.11.2008	Утвержден	Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии	320-ст
Разработан	ФГУП Уральский НИИ метрологии
Издан	Стандартинформ	2009 г.

• РМГ 76-2004Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Заменен на РМГ 76-2014.
• ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
• Р 50.1.060-2006Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений. Заменен на ГОСТ Р ИСО 21748-2012.
• МИ 1317-2004Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров
• РМГ 43-2001Государственная система обеспечения единства измерений. Применение «Руководства по выражению неопределенности измерений»
• ГОСТ Р 8.563-96Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Заменен на ГОСТ Р 8.563-2009.
• ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
• ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
• ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
• ГОСТ Р 8.580-2001Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний нефтепродуктов
• Показать все

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

• Сканы страниц документа
• Текст документа

Страница 1

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

РЕКОМЕНДАЦИИ Р 50.2.060

по метрологии 2008

Государственная система обеспечения единства измерений

ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ

Подтверждение соответствия установленным требованиям

Страница 2

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»

2 ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 ноября 2008 г. № 320-ст

4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — вежеме-сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящие рекомендации не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

Содержание

1 Область применения. 1

2 Нормативные ссылки. 1

3 Термины и определения. 2

4 Общие положения. 2

5 Процедуры подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики количественного

химического анализа требованиям нормативного документа. 3

Приложение А (справочное) Сравнительный анализ двух подходов к представлению показателей

качества методики количественного химического анализа. 9

Приложение Б (рекомендуемое) Форма протокола установленных значений показателей качества

результатов анализа при реализации методики количественного химического анализа в конкретной лаборатории. 10

Страница 4

Государственная система обеспечения единства измерений

ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Подтверждение соответствия установленным требованиям

Дата введения — 2009—07—01

1 Область применения

Настоящие рекомендации распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА):

— разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563;

— содержащих значения показателей точности, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1. ГОСТ Р ИСО 5725-2. ГОСТ Р ИСО 5725-4.

Настоящие рекомендации устанавливают процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту методику.

Настоящие рекомендации разработаны с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, (1]. (2).

Настоящие рекомендации не распространяются на стандартизованные МКХА. используемые за пределами целевой области их применения.

Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на методы испытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТ Р 8.580. а также других НД, содержащих аттестованные методики измерений(МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий федеральных органов исполнительной власти [например. НД на МВИ. утвержденные в виде федеральных природоохранных нормативных документов (ПНДФ), нормативно-методических документов в области санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т. n.J.

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие стандарты;

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 8.580-2001 Государственнаясистемаобеспеченияединстваизмерений.Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний нефтепродуктов

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4 . Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Страница 5

Примечание — При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федеральното агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящих рекомендациях применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1. (1). (3).

4 Общие положения

4.1 Важным элементом системы менеджмента испытательной (измерительной) лаборатории, применяющей стандартизованные МКХА, является (ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, пункт 5.4.2) подтверждение возможности правильно использовать эти методики в лаборатории (далее — процедура подтверждения).

4.2 Процедура подтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в лаборатории — стадии, предшествующей проведению рабочих измерений) демонстрацию адекватности (подтверждение соответствия) реализуемой МКХА требованиям НД на эту методику.

Процедуру подтверждения осуществляют путем:

— обеспечения и контроля необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД на МКХА;

— проверки соответствия операций и приемов, осуществляемых при реализации МКХА в лаборатории, требованиям НД;

— проверки возможности получения в лаборатории результатов анализа с точностью, отвечающей требованиям МКХА (экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории).

4.3 Показатели качества методик анализа, установленные 1 ) на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1. ГОСТ Р ИСО 5725-2. ГОСТ Р ИСО 5725-4. в зависимости от принятых подходов к описанию точности измерений (3] могут быть представлены в НД на МКХА в виде приписанной характеристики погрешности, характеристик составляющих погрешности или расширенной неопределенности, составляющих расширенной неопределенности (см. приложение А). При этом для методики анализа соответствующие числовые значения приписанных характеристик погрешности измерений и расширенной неопределенности измерений совпадают (Е.5.3 и Е.5.4 приложения Е (4). (5)).

Примечание — Рекомендуемые схемы перехода от одних характеристик к другим приведены в 5.4 (3).

4.4 Процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям НД осуществляют под руководством менеджера по качеству (либо другого должностного лица, исполняющего его обязанности) либо лица, им уполномоченного, с привлечением специалистов лаборатории, проводящих анализ рабочих проб.

4.5 Процедура подтверждения, порядок регистрации полученных результатов, требования к заключению о соответствии реализованной МКХА требованиям НД должны быть установлены в Руководстве по качеству лаборатории.

4.6 Положительные результаты подтверждения соответствия являются основанием для использования МКХА в лаборатории и проведения последующего внутрилабораторного контроля качества получаемых по ней результатов анализа.

4.7 При внесении изменений в НД на МКХА правильность применения МКХА в лаборатории подлежит повторному подтверждению.

’) При установлении показателей качества методик анализа реализованы следующие положения:

• оценка математического ожидания систематической погрешности (оценка смещения) методики анализа незначима или на нее введена поправка в результаты анализа:

• воздействия, влияющие на результаты анализа, не наблюдаемые в процессе межлабораторного эксперимента. незначимы или должным образом учтены при установлении показателя точности методики анализа.

Страница 6

5 Процедуры подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики количественного химического анализа требованиям нормативного документа

5.1 Обеспечение и контроль необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД на МКХА должны предусматривать (применительно к установленной процедуре анализа):

— проверку использования актуализированного НД на МКХА и его доступности для всех участников анализа;

— проверку наличия (при необходимости — закупку) технических средств (средств измерений, испытательного оборудования, оборудования для отбора проб, вспомогательного оборудования, в том числе для подготовки проб, и т. п.), реактивов, материалов, стандартных образцов (СО), методик приготовления аттестованных смесей;

— организацию (контроль сроков) поверки (калибровки) средств измерений, аттестации испытательного оборудования, проверки технического состояния вспомогательного оборудования;

1) условий хранения и сроков годности экземпляров СО;

2) условий и сроков хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;

3) соответствия экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики. выбранному виду зависимости;

4) стабильности градуировочной характеристики;

5) качества реактивов с истекшим сроком хранения;

6) условий и правил отбора проб и их доставки (при необходимости);

7) качества дистиллированной воды ит. л.;

— обучение персонала работе в соответствии с НД на МКХА;

— распределение обязанностей между сотрудниками лаборатории по реализации элементов процедуры выполнения анализа.

5.2 Проверка соответствия операций и правил, осуществляемых при реализации в лаборатории МКХА. требованиям НД предусматривает проверку всех этапов процедуры анализа, выполняемых расчетов и регистрации данных.

При необходимости конкретизации (уточнения) отдельных этапов процедуры анализа разрабатывают соответствующие лабораторные процедуры в дополнение к установленным в НД.

5.3 Экспериментальную проверку правильности использования МКХА в лаборатории допускается проводить одним из следующих способов:

— оцениванием в лаборатории показателей качества результатов МКХА и проверкой их соответствия показателям качества, установленным в НД на МКХА (способ 1);

— проверкой соответствия повторяемости результатов МКХА и лабораторного смещения 1 ) при реализации МКХА в лаборатории требованиям НД на МКХА (способ II).

1 Экспериментальная проверка предусматривает проведение специального эксперимента, реализуемого в соответствии с 5.4 (способ I) либо 5.5(способ II). Допустимо использование архивных данных — при их наличии в лаборатории.

2 С учетом того, что большинство НД на МКХА имеют установленные показатели качества в виде приписанных характеристик погрешности и ее составляющих, в настоящих рекомендациях приведены алгоритмы оценки пригодности МКХА с использованием характеристик погрешности и ее составляющих.

5.4 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ I)

5.4.1 Организация специального эксперимента и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа могут быть реализованы в соответствии с приложениями Б (1 ] и В (1).

5.4.2 Полученные в ходе специального эксперимента показатели качества результатов анализа (с,_г— показатель повторяемости результатов анализа. o_Rr — показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, \ — показатель точности результатов анализа) сопоставляют с соответствующими показателями качества методики анализа( a_r a_R, X см. приложение А).

— принимают решение о соответствии процедуры анализа в лаборатории требованиям МКХА;

— значения показателей качества результатов анализа, фактически обеспечиваемые в лаборатории. оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б);

Под лабораторным смещением понимают разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и принятым опорным значением.

Страница 7

— устанавливают нормативы внутрилабораторного контроля применительно к реализуемым схемам контроля (например, по (1)) с использованием показателей качества, оформленных протоколом.

1 Если оцененный в эксперименте показатель точности результатов анализа имеет несимметричный интер-вал[Д_ля;Д_лл1 то условием сопоставления для показателя точности является: Д_ля s Д,Д_ЛЛ S Д.

2 Допустимо нормативы внутрилабораторного контроля рассчитывать с использованием показателей качества методики анализа, установленных в ИД на МКХА.

5.4.4 При невыполнении условий по 5.4.3 (либо одного из них) процедура анализа в лаборатории не может быть признана соответствующей требованиям МКХА. Необходимо выяснить и устранить причины неудовлетворительного внедрения МКХА в лаборатории.

5.5 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ И)

5.5.1 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории способом II требует проведения:

— специального эксперимента для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА;

— специального эксперимента для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА.

Специальный эксперимент для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА может быть осуществлен с использованием одной рабочей пробы (см. 5.5.2). нескольких рабочих проб 1 ) (см. 5.5.3).

Специальный эксперимент для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА может быть осуществлен с использованием образцов для контроля (ОК) (см. 5.5.4). метода добавок (см. 5.5.5), другой (контрольной) методики анализа (см. 5.5.6).

1 Экспериментальную проверку проводят для рабочего диапазона измерений при применении МКХА в лаборатории.

2 Экспериментальную проверку проводят для поддиапазонов (диапазона) измерений с постоянными значениями показателей качества МКХА. Поддиапазоны выбирают по 6.1.11 [1].

5.5.2 Проверка соответствия повторяемости результатов анализа требованиям методики с использованием одной однородной рабочей пробы

5.5.2.1 Отбор рабочей пробы проводят в количестве, достаточном для получения N результатов единичного анализа (в соответствии с [2] Л/>16). Содержание определяемого компонента в рабочей пробе должно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений.

5.5.2.2 В условиях повторяемости получают N результатов единичного анализа (параллельных определений)пробы.

5.5.2.3 Рассчитывают среднеарифметическое X и среднеквадратичное отклонение (CKO) S_r, результатов параллельных определений:

где а,— показатель повторяемости методики анализа в виде СКО, соответствующий содержанию компонента в пробе, найденному как среднеарифметическое значение результатов параллельных определений, —X 2 );

11 Допустимо использование образцоо для контроля — ОК: СО или аттестованных смесей (АС), адекватных по составу анализируемым пробам, т. е. ОК. для которых возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность.

2> При применении ОК о, соответствует аттестованному значению ОК.

N — число результатов параллельных определений пробы.

5.5.2.4 Рассчитывают норматив контроля К, по формуле

г_% — результат контрольной процедуры при контроле повторяемости, в единицах измеряемых содержаний;

4 Общие положения

4.1 В соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025 любая испытательная лаборатория (в том числе применяющая методики количественного химического анализа) должна располагать процедурами управления качеством для того, чтобы контролировать достоверность проведенных испытаний (анализа). Основным элементом подтвержаения достоверности результатов анализа является реализация в лаборатории процедур внутреннего контроля качества результатов анализа.

4.2 Целями внутреннего контроля качества результатов анализа являются обеспечение необходимой точности 1 ) результатов текущего анализа, экспериментальное подтверждение силами самой лаборатории своей технической компетентности, а также обеспечение доверия к результатам анализа как внутри лаборатории, организации, в составе которой работает лаборатория, так и со стороны других организаций (потребителей продукции, которую анализирует лаборатория, контролирующих организаций и т. п ).

4.3 Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль наличия в лаборатории условий для проведения анализа. К факторам контроля относятся:

— технические и метрологические характеристики применяемого оборудования;

— сроки поверки (калибровки) СИ;

— сроки аттестации испытательного оборудования;

— условия хранения и сроки годности экземпляров СО;

— условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;

— соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики. выбранному виду зависимости;

— стабильность градуировочной характеристики;

— правила применения реактивов с истекшим сроком хранения;

— условия и правила отбора проб и их доставки (при необходимости);

— качество дистиллированной воды;

• уровень квалификации персонала;

— наличие условий для проведения контроля качества результатов анализа и т. п.

4 4 Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества.

Показатели качества методики анализа могут быть представлены в НД на методику анализа в виде характеристики погрешности и ее составляющих или в виде расширенной неопределенности и ее составляющих (см РМГ 61).

11 Обеспечение точности результатов анализа не ниже гарантируемой точности методики анализа, следовательно — требуемой точности анализа

Источник — http://docs.cntd.ru/document/1200069291

Источник — http://standartgost.ru/g/%D0%A0_50.2.060-2008

Источник — http://standartgost.ru/g/%D0%A0%D0%9C%D0%93_76-2014